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低游离度TDI三聚体的合成

低游离度TDI三聚体的合成

甲(jia)苯二(er)异(yi)氰(qing)酸(suan)酯(TDI)在促(cu)使使用下可突发三聚(ju)表现,演变成含(han)异(yi)氰(qing)脲酸(suan)酯环的(de)(de)三聚(ju)体(ti)。TDI三聚(ju)体(ti)具备甲(jia)醛(quan)释放性(xing)低、渗透性(xing)小、官(guan)能值高(gao)、热稳定义高(gao)性(xing)好、耐灼(zhuo)伤性(xing)好等优点和缺点,常用作聚(ju)氨酯材料应(ying)(ying)该(gai🧜)用剂(ji)(ji)被广泛应(ying)(ying)该(gai)用应(ying)(ying)该(gai)用在漆、黏合(he)剂(ji)(ji)剂(ji)(ji)中。在20新(xin)世纪70年间(jian),日本多间(jian)企业起(qi)工(gong)业品(pin)化的(de)(de)生产应(ying)(ying)该(gai)用这类货品(pin),如Bayer、BASF、Dow等。目前为止(zhi)高(gao)稳定性(xing)、低悬浮(fu)一人的(de)(de)TDI三聚(ju)体(ti)仍旧须要过(guo)量根据進口。

本分析(xi)以促(cu)使(shi)剂 NT CAT P100获得 TDI 三(san)聚体(ti)聚胺脂固定剂,实验性(xing)但是表面: 该促(cu)使(shi)剂包(bao)括(kuo)促(cu)使(shi)频率快、活性(xing)酶高、反映(ying)迟(chi)钝(dun)热度低等优越性(xing)。在40 ℃下,以中滴加方(fang)案促(cu)使(shi)反映(ying)迟(chi)钝(dun),8 h 就能达到了反映(yingꦰ)迟(chi)钝(dun)结(jie)束,拥有低游走(zou)的纯度 TDI 三(san)聚体(ti)。

 

原料及试剂

甲苯二异氰酸(suan)缩(suo)聚反(fan)应TDI(80/20):工业园制造企业品,BASF;乙酸(suan)丁酯(zhi꧋):浅析(xi)纯,长(zhang)沙 番(fan)禺力強化公厂;NT CAT DMP-30:工业园制造企业品,新(xin)(xin)典电药(yao)剂꧟学(xue)(xue)上(shang)(shang);NT CAT K-15:工业园制造企业品,新(xin)(xin)典电药(yao)剂学(xue)(xue)上(shang)(shang);NT CAT P100: 新(xin)(xin)典电药(yao)剂学(xue)(xue)上(shang)(shang);

 

合成工艺

在氢(qing)气防护的(de)(de)的(de)(de)条件下,往安(an)装有攪(jiao)拌机、水(shui)温计(ji)并且 循环(huan)冷凝水(shui)管的(de)(de)常温、干燥四口圆(yuan)底烧瓶(ping)里添(tian)加(jia) TDI( 80/20) 聚己内酯(zhi) 100 g,乙(yi)酸丁(ding)酯(zhi)100 g。攪(jiao)拌机5 ~10 min,热(re)处(chu)理提(ti)温至40 ℃,添(tian)加(jia)适量(liang)0. 5 g催化(hua)氧化(hua)剂的(de)(de)乙(yi)酸丁(ding)酯(zhi)硫(liu)酸铜(tong)氢(qing)氧化(hua)钠溶液( 乙(yi)酸丁(ding)酯(zhi)10 mL) 。添(tian)加(jia)适量(lia👍ng)正在后,设定水(shui)温在40 ~80 ℃两者,保热(re)的(de)(de)响(xiang)(xiang)应约8 h,至少1 h测定法单次的(de)(de)响(xiang)(xiang)应硫(liu)酸铜(tong)氢(qing)氧化(hua)钠溶液的(de)(de)—NCO值,当—NCO纯度(du)较低到8.5% ~ 9% 时,添(tian)加(jia)1 g苯甲酰氯(lv),一直的(de)(de)响(xiang)(xiang)应0.5 h,为止热(re)处(chu)理攪(jiao)拌机,降热(re)上料(liao),到浅黄色色半透液态(tai)体。

在这些(♏xie)工艺设备(bei)条件上,中滴加配置文件定量分析(xi)的醇(♓chun),保温(wen)层反應30 ~60 min,对 TDI 三聚体(ti)实施(shi)渗透型治(zhi)理(li)。

 

催化剂种类、用量及滴加方式的影响

的(de)催化反(fan)(fan)(fan)應(ying)剂(ji)的(de)作用(yong)反(fan)(fan)(fan)映剂(ji)的(de)抉择是TDI三(san)聚反(fan)(fan)(fan)映的(de)重中之(zhi)重。较常用(yong)的(de)TDI三(san)聚的(de)催化反(fan)(fan)(fan)應(ying)剂(ji)的(de)作用(yong)反(fan)(fan)(fan)映剂(ji)主要包(bao)括(kuo)叔胺、可(ke)挥发化学材料化学物质、可(ke)挥发化学膦(lin)化学物质、碱材料羧酸(suan)盐等(deng)。选择使(shi)用(yong)DMP-30、K-15和P100对50%乙酸(suan)丁酯的(de)TDI盐溶(rong)液主要的(de)催化反(fan)(fan)(fan)應(ying)剂(ji)的(de)作用(yong)反(fan)(fan)(fan)映反(fan)(fan)(fan)映,然而如🐈(ru)表1和图2图示。

1 不同催化剂(0.5%添加量)对TDI三聚反应的影响

催化反应剂分类 K-15 DMP-30 P100
体现温暖/℃ 70 80 70 70
化学反应精力/h 24 26 6 5
w(—NCO)/% 24.2 12.3 10.4 6.8
的产品外形 没有颜色通透 呈黄色全透明 微黄半透 近水白透明度
 

由表(biao)1和(he)图2可看见,要🏅加崔(cu🍌i)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂的(de)(de)(de)条件下,TDI的(de)(de)(de)三聚(ju)反(fan)(fan)馈不时有发生;K-15崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)三聚(ju)的(de)(de)(de)效率(lv)(lv)不好,湿度较高、反(fan)(fan)馈时光长(zhang),更易诞生更高的(de)(de)(de)多聚(ju)体(ti)构成;均(jun)为(wei)叔胺类崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂的(de)(de)(de)DMP-30和(he)P100崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)效率(lv)(lv)更好,想必(bi)下P100的(de)(de)(de)崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)能(neng)更强,短暂光内(nei)就(jiu)能(neng)急剧反(fan)(fan)馈,削减—NCO值,并且调查还(hai)是因为(wei)在40 ℃下其始终还(hai)具有很高的(de)(de)(de)崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)灵活性。为(wei)此,使用的(de)(de)(de)P100看作崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂。图3是P100崔(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂剂量分开(kai)占(zhan)TDI模型总(zong)高质量的(de)(de)(de)2%、0.5%及(ji)0.8%时对TDI三聚(ju)反(fan)(fan)馈的(de)(de)(de)影向。

2 3 种催化剂的催化效率对比

从(cong)图3看(kan)见(jian),在别(bie)的(de)(de)具体(ti)(ti)条件(jian)一样的(de)(de)的(de)(de)事(shi)情(qing)下(xia),随之(zhi)P100运(yun)(yun)使(shi)用(yong)的(de)(de)加(jia)(jia)入,体(ti)(ti)现传(chuan)输(shu)率加(jia)(jia)速,一并—NCO基团含碳(tan)量进行极大(da)减少。离(li)(li)子液体(ti)(ti)氧化(hua)剂(ji)(ji)运(yun)(yun)使(shi)用(yong)太少时,就是延时体(ti)(ti)现周(zhou)期,—NCO含碳(tan)量仍高与12%;而离(li)(li)子液体(ti)(ti)氧化(hua)剂(ji)(ji)运(yun)(yun)使(shi)用(yong)过高时,大(da)批(pi)量农药残留的(de)(de)离(li)(li)子液体(ti)(ti)氧化(hua)剂(ji)(ji)在需要(yao)系数上引响了护✤肤(fu)品的(de)(de)耐热性。调查(cha)表达,P100运(yun)(yun)使(shi)用(yong)为0.5%较(jiao)刚(gang)好合(he)适(shi)。 

3 催化剂用量对TDI三聚反应的影响

额外,崔化(hua)剂的(de)中(zhong)滴加方案也会影(ying)向三聚生(sheng)理影(ying)响。实验报告显示,若一个(ge)性(xing)假如崔化(hua)剂,模(mo)型刚刚急促生(sheng)理影(ying)响,多受热(re),不规则温(🎃wen)(wen)差能(neng)上升10 ℃,生(sheng)理影(ying)响物(wu)活性(xing)氧的(de)增(zeng)(zeng)多概率造(zao)成的(de)货(huo)(huo)物(wu)的(de)相比(bi)分子结构类产品ꦍ品质增(zeng)(zeng)多、分布(bu)图变宽,转(zhuan)化(hua)多的(de)高聚物(wu),使(shi)货(huo)(huo)物(wu)的(de)稠(chou)度(du)增(zeng)(zeng)多、外表(biao)颜色增(zeng)(zeng)强(qiang)、类产品效能(neng)下跌。而(er)用冰醋酸丁酯扑(pu)灭崔化(hua)剂后逐滴中(zhong)滴加的(de)方案,能(neng)挺好地调整生(sheng)理影(ying)响温(wen)(wen)差。

 

结论

适用(yong)P100🎐为崔(cui)化(hua)剂转化(hua)成TDI三聚体(ti),调查证实该崔(cui)化(hua)剂崔(cui)化(hua)亲水性高(gao)、崔(cui)化(hua)效率(lv)快(kuai),崔(cui)化(hua)体(ti)验较 DMP-30 和K-15好。

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